toc分析仪检测方法,TOC分析方法学验证

OC测定原理的第一步是将有机物氧化，第二步是检测氧化产生的CO2。常见的氧化方法主要有高温氧化、超临界氧化、紫外线氧化、紫外线加二氧化钛氧化、加热的过硫酸盐氧化和紫外线加过硫酸toc分析仪盐氧化等。常见的检测方法主要有非分散红外检测、直接电导率检测及选择性薄膜电导率检测等。在开展复方丹参滴丸残留清洁验证中，使用实验室型TOC分析仪测试，是通过紫外线加过硫酸盐氧化和选择性薄膜电导率检测的。通常的取样方法有两种，即擦拭法和淋洗法。在可以直接接触的设备表面使用擦拭法，对于很难接触的设备部位，例如无法拆开的管道等位置，可以考虑使用淋洗法。在使用擦拭法时，容易受到擦拭棉签本身溶解的干扰。由于专用棉签成本较高，曾考虑使用普通自制棉球。鉴于TOC法高灵敏度的特点，分别考察了自制棉球和专用棉签对测试结果的耐用性，，棉球采样后测得的TOC结果远高于专用棉签，明显偏离实际值。建议取样棉签使用专用的不溶解不脱落的棉签，并对棉签进行验证，且取样瓶最好是专用，分开清洗和保存，避免碳污染，影响实测结果。用于清洁验证的分析方法是需要经过验证的。TOC用于清洁验证中目标物质或清洁剂残留等成分的测量，实质是对某物质含量的一种分析过程。

根据中国药典分析方法验证指导原则，需开展线性、范围、精密度、准确度、定量限及检测限、耐用性、专属性的验证项目。用于复方丹参滴丸清洁验证的总有机碳分析方法已经按照上述原toc分析仪则进行并通过验证，应用于日常生产清洗验证检测中。系统适用性测试：在进行方法学验证前确保该设备在验证有效期内后，开展系统适用性测试，测试按中国药典制药用水中总有机碳测定法进行线性、范围、精密度、准确度及取样回收率测试：该部分是分析方法验证的核心内容，在通过系统适用性测试后，即可开展此大类测试；TOC为一种非专属的分析方法，其适用于含碳的物质的测试。在研究其专属性时展开超纯水、一定浓度的甲醇标准品（含碳）、烟酰胺标准品溶液（含有氮）及邻苯二甲基氢钾（含钾）溶液的分析；耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度。如被测溶液的pH值、TOC仪参数的设置等作为考察耐用性的项目；