toc分析仪的性能特点
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- 发布时间:2020-04-18
无模型动力学研究中,通常假定f(α)为简单的一级反应。模型动力学分析,则会关注Ea、A,以及f(α)三项因素,而无模型动力学目前不能全面考虑f(α)的影响。反应的f(α)须通过不同的反应类型确定,通常可分为化工、合成等方面的液相反应,固体反应,以及液固反应。不同类型反应的f(α)不同。分解反应通常包含多个步骤,两步反应是其中比较简单的情形,两步反应之间存在连串、平行、竞争三种关系。对于更多步的反应toc分析仪,也可将其分解为类似的关系,如连串与竞争、或者平行与竞争的组合。应针对独立的每一步反应找出动力学三因子,再分别表征每一步反应转化率与温度间的关系,最后通过整合各部分来表征整体反应。模型动力学分析很重要的一项功能是进行反应预测,依靠模型动力学分析的结果,可通过软件直接作出预测。
对于一步反应可直接通过无模型动力学分析得出反应速率方程;对于比较简单的两步反应,如平行反应或连串反应,可利用等转化率法无模型动力学分析得出反应速率方程;对于比较复杂的反应,如吸热同放热重叠的反应、存在竞争路径的反应、增重与失重重叠的反应,无模型动力学无法做出比较准确的分析,应选用模型动力学方法。因此通常将无模型动力学的结果作为参考和基础参数,去进行模型动力学分析,可对反应进行更为准确的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作,减少了试探性实验的工作量,通过模型寻找感兴趣或比较好的实验条件,再有针对性的去进行实际验证。
目前TA仪器旗下有热分析、流变、微量热和热物性产品线。近年来Rubotherm吸附产品的加入,使得TA仪器的吸附设备既能实现水蒸气或有机蒸汽的吸附,也可实现常压或高压的测试,大大丰富了TA仪器的热分析产品线。
TA仪器在此次热分析会议上介绍了几项特色技术,可为科研工作提供更多帮助。第一项是调制技术toc分析仪,即在线性升温的基础上叠加了一个振荡升温的程序,此时温度程序以振荡上升的形式进行升温或降温。调制程序与不同的仪器搭配,形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三项技术。调制DSC技术最为常用,该技术可将与比热容变化相关的可逆热流和与动力学因素相关的不可逆热流区分,探测可逆热流曲线中可能存在的转变。与MDSC类似,MTMA技术也能从复杂结果中有效分离玻璃化转变。MTGA技术,振荡升温程序赋予了分解过程中变化的升温速率,可获得分解反应的活化能曲线(活化能为化学反应所需的最低能量)。此外,基于活化能数据和特定的模型,还可获得热老化寿命。
在TGA中,TA仪器还提供了三种高分辨技术,恒定反应速率法、动态速率法、自动步阶等温法。这三种方法均可根据实验中样品的分解速率来调控加热速率,实现几个重叠反应的分离,在共混或复合体系的成分解析中极其有用。
热机械分析技术,是一项通过量测样品的膨胀性能、模量或损耗因子等的变化,进而得到转变温度的技术。与DSC相比,其分辨率和灵敏度相对更高。
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