目的：样品中存在许多对测定有干扰的组分，必须使用物理、组织匀浆机化学或其他方法将被测组分提取出来，并采取适当的净化方法，消除干扰组分的影响。一、有机质破坏法 应用于检测食品中的微量金属，也可用于检测食品中的非金属元素，如氯、磷等。常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。原则是：方法简便，使用试剂越少越好；耗时短，有机物破坏的越彻底越好；被测元素不受损失；破坏后溶液容易处理，不影响以后的测定步骤，1.1 干法灰化常见灼烧装置是灰化炉，即高温马弗炉。样品放入坩埚，小心炭化，500~600℃灼烧灰化后，水分及挥发物质以气态逸出，样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下无机物（无机灰分）。优点是有机物被破坏彻底，操作简单，使用试剂少，适用于大批量样品的分析测定。缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。对于难以灰化的样品，为了缩短灰化时间，促进灰化完全，可用灰化助剂。灰化助剂有两类：乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消失，不增加残灰质量，可加速灰化氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。1.2 湿法消化在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机质被分解，其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。平板电炉为消解装置，整个过程都在液体状态下加热进行，置于通风处所用的强氧化剂有：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等，实际工作中一般使用混合氧化剂。优点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈，造成损失，需操作人员随时照管，操作中还应控制火力，注意防爆。必须做空白试验。1.3 微波消解将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加热，完成有机质分解的工作。 优点是样品全部消解不会造成元素损失，试剂少，耗时短，缺点是价格高，容量偏小，组织匀浆机不宜处理高挥发性的物质（容易发生爆炸），必要时需进行加热预消解。二、蒸馏法 定义：利用液体混合物中各组分挥发性的不同，分离出纯组分的方法。用于除去干扰组分，也可用于蒸馏分离出被测组分。常用蒸馏法有：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。2.1 常压蒸馏常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。如二氧化硫。沸点不高于90℃可用水浴，如果沸点超过90℃，可改用油浴、沙浴、盐浴。 蒸馏器要加石棉或棉垫保温。如被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用酒精灯或电炉直接加热。2.2 减压蒸馏 减压蒸馏用于常压下容易分解或沸点太高，或被蒸馏组分与水分形成共沸物不易蒸馏完全的样品。2.3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏适用于检测食品样品中的挥发性物质或低沸点物质。如糕点中的丙酸和N-亚硝胺类。