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最全!关于微波消解仪的方方面面

  • 时间:2022-07-25
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微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

01应用领域

微波消解仪已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。

02控温方式

微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等。

红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其精确性较差,控温精度不高。

热电偶控温是指传感器通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故,并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

铂电阻控温利用温度变化影响铂金导体的绝对电导率技术,通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应较强,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。

光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温精确,不存在安全隐患等优点,是最理想的微波消解控温方式。

03主动安全措施

第一:采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的可能性。

第二:具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止运行,确保安全。

第三:选用高强度耐高温容器材料。

04保障人身安全

压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。

垂直定向防爆:最新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使释压措施失效发生爆罐时,也能通过超强的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,绝对保证横向人员安全。

高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。

05如何防止微波泄漏

第一:主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。

第二: 炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门未关闭微波装置无法工作。

第三:观察窗中金属栅格或丝网的网孔足够小,可有效防止微波泄漏。

06非脉冲变频微波

根据功率发射方式,把微波分为脉冲微波和非脉冲微波,传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波,这种控制方式不仅不易控制,还可能直接影响消化效果。

现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术,其特征是功率自动变化,输出均为非脉冲微波,其优点是无需关闭微波发射,在连续微波发射条件下,根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出,调整反应状态,控温更准确,确保实验安全顺利进行。

 

 

07消解罐材质

现市场上高端微波消解仪一般采用的材质是:内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、压力弹片采用PEEK

08不能消解的物质

炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。

09消解酸的种类

消解试样使用最广泛的酸是硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等。这些都是良好的微波吸收体。

根据不同的样品常使用各种混酸,最常使用的是硝酸和双氧水,特殊情况下也有用硝酸和高氯酸的,但是高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险,故大都在常压下预处理时使用,较少用于密闭消解中。

010试样注意事项

第一:试样(特别是未知样品)加酸后,不要立即放入微波消解仪中,要观察反应情况,如果剧烈反应需要静置预处理一段时间,有的样品需要加酸浸泡过夜。

第二:对有突发性反应和含有爆炸组分的样品不要放入微波密闭消解系统中消解。

第三:不要用高氯酸消解油样和含油量大的样品。

011安装环境要求

第一:微波消解仪要放置在牢固平稳的试验台上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有20厘米以上的空隙,后壁应留有15厘米以上的空隙,保持通风良好。

第二:应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。

第三: 不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。

第四:其他正常实验室温度及水电条件。

012操作规程

1. 接通电源,按下电源开关,待自检成功后即进入欢迎界面。

2. 点击屏幕欢迎界面上任一处位置,进入参数选择界面,在此界面中,选择所需的方法程序。

3. 在相应的菜单任务栏上点击后,进入参数设置界面。若需调整某项参数,点击激活此参数任务栏,利用界面右方的上、下方向键对参数值进行增减。

4. 任务设置或调整完成后,点击“储存”键将当前方法保存下来。利用上、下方向键可选择方法储存位置。

5. 点击“应用”键,使用当前方法程序进行消解,点击“确认”键等待程序启动,进入装卸消解罐界面。

6. 进入装卸消解罐界面。界面中指示的位置为正对炉门的灌位;点击屏幕上的“转盘”键或按侧门上的转盘功能按钮,使消解罐逐一移动;也可以直接点击所需的罐点位置,使转盘转到相应的位置;完成后,点击“退出”键,转入等待启动界面。

7. 按下侧门上的“启动”功能键,进入程序运行界面。

8. 在消解完成后,打开炉门,取出消解罐。放在冷却机上冷却至室温后,方可拧开消解罐。

9. 消解罐当日使用结束后,必须拆卸,并用清水冲洗各个部件至无酸味。晾干或擦干备用。

10. 注意弹性体老化程度,如果老化严重,禁止使用。

11. 整理完毕现场后,方可离开。

 

12. 微波消解仪由专人定期保养维护,并建立保养和维护记录。